HJ 548-2016 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法
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ID： |
5E05654726274423803D7329122B76AD |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
9 |
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日期： |
2016-7-19 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 548-2016,代替HJ 548-2009,固定污染源废气 氯化氢的测定,硝酸银容量法,Stationary source emissions－Determination of hydrogen chloride,－Silver nitrate titration,（ 发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-05-13发布 2016-08-01实施,环 境 保 护 部 发 布,i,目 次,前 言ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件. 1,3 方法原理 1,4 干扰及消除1,5 试剂和材料1,6 仪器和设备3,7 样品.. 3,8 分析步骤 5,9 结果计算与表示. 5,10 精密度和准确度. 5,11 质量保证和质量控制 6,12 废物处理 6,13 注意事项 6,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范固定污染源废气中氯化氢的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法,本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）的,修订,本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次,修订，修订的主要内容如下：,——修订了方法的试剂和材料、仪器和设备、样品采集及分析步骤条款,——补充完善了干扰和消除及质量保证和质量控制部分内容,——增加了精密度、准确度、结果表示及废弃物处置条款,自本标准实施之日起，原标准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》,（HJ 548-2009）废止,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准起草单位：北京市环境保护监测中心,本标准验证单位：北京市理化分析测试中心、北京大学环境工程实验室、北京市房山区,环境保护监测站、北京市海淀区环境保护局监测站、江苏省环境监测中心、北京市环境保护,监测中心,本标准环境保护部2016 年5 月13 日批准,本标准自2016 年8 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法,警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤,和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样,品预处理过程应在通风橱中进行操作,1 适用范围,本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法,本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定,当采样体积为15 L（标准状态），方法检出限为 2 mg/m3，测定下限为8.0 mg/m3,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法,HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）,3 方法原理,氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液,滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示,滴定终点，反应式如下：,4 干扰和消除,当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3,二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml 的30%过氧化氢消除干扰,颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度＞15 g/m3 时，本方法在滴定,过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量＞10 mg/L 时，对本方法,滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除,废气中共存氯气（Cl2）时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰,氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子,水或同等纯度的水,+ → ↓,+ → + ↓,+ .,. .,2 4,2,4,3 3,2Ag CrO Ag CrO,Cl AgNO NO AgCl,（浅砖红色）,2,5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml,5.2 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.79 g/ml,5.3 氯化钠（NaCl）：优级纯,使用前应放入瓷坩埚中，于400℃～500℃灼烧40 min～50 min，且不再发出爆裂声。置,于干燥器中冷却备用,5.4 氢氧化钠（NaOH）,5.5 硝酸银（AgNO3）,使用前应于105 ℃烘30 min，置于干燥器中冷却备用,5.6 铬酸钾（K2CrO4）,5.7 酚酞（C20H14O4）,5.8 硝酸溶液：c（HNO3）≈ 0.1 mol/L,移取6.2 ml 硝酸（5.1），用水稀释至1000 ml,5.9 乙醇溶液：1+1,取250 ml 无水乙醇（5.2），用水稀释至500 ml,5.10 氢氧化钠吸收液：c（NaOH）= 0.10 mol/L,称取4.0 g 氢氧化钠（5.4），用少量水溶解后全量转入1000 ml 容量瓶，用水稀释并定容,至标线，摇匀，临用现配,5.11 氯化钠标准溶液：c（NaCl）≈ 0.0141 mol/L,用减量法称取8.24 g 氯化钠（5.3）（精确至0.0001g），用少量水溶解后全量转入1000 ml,容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、……
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